碳氢元素测定仪 碳氢元素分析仪
碳氢元素测定仪煤中碳和氢的测定方法 电量一重量法。将一定量煤样在氧气流中燃烧,生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸,电解偏磷酸,根据电解所消耗的电量,计算煤中氢含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量,计算煤中碳含量
-煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去,氮氧化物用粒状二氧化锰除去以消除它门对碳测定的干扰。
测定步骤
选定电解电源极性(每天应互换1次),通人氧气并将流量调节约为80 mL/min,接通冷却水,通电升温。
升温同时,接上吸收二氧化碳u形管(应先将u形管磨口塞开启)和气泡计,使氧气流量保持约80 mL/min,按下电解键(或预处理键)至终点。然后,每隔2 min~3 min按一次电解键(或预处理键)10 min后取下吸收二氧化碳u形管,关闭所有u形管磨口塞,在天平旁放置10 min左右,称量。
然后再与系统相连,重复上述试验,直到两个吸收二氧化碳u形管质量变化不超过0.000 5 g为止。
将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混和均匀,在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于o.2 mm的空气干燥煤样(o.070 g~o.075g) 称准至o.000 2 g,并均匀铺平。煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定,可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。
接上质量恒定的吸收二氧化碳u形管,保持氧气流量约80 mL/min,启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞,迅速将燃烧舟放入燃烧管人口端,塞上带推棒的橡皮塞,将氢积分值和时间计数器清零。用推棒推动燃烧舟,使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后(一般30s),按电解(或测定键),当煤样燃烧平稳,将全舟推人炉口,停留2 min左右,再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒(不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处,以免使橡皮塞过热分解)。
约10 min后(电解达到终点,否则需适当延长时间),取下吸收二氧化碳u形管,关闭其磨口塞。在天平旁放置约10 min后称量。第2个吸收二氧化碳u形管质量变化小于o.000 5 g,记录电量积分器显示的氢的质量(mg)。打开带推棒的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟,塞上带推动橡皮塞。
空白值的测定
氢空白值的测定可与吸收二氧化碳u形管的恒重试验同时进行,也可在碳氢测定之后进行.
在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后,保持氧气流量约为80 mL/min,启动点解终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨(数量与煤样分析时相当),打开带推棒的橡皮塞放入燃烧舟,塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带,立即拉回推棒。
白键或9 min后按下电解键。到达电解终点后,记录电量积分器显示的氢质量(mg)。重复上述操作,直至相邻两次空白测定值相差不超过o.050 mg,取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值
对于微计算机控制的测定仪可按照说明书规定的方法操作。
8结果计算
空气干燥基煤样的碳氢质量分数(%)按公式计算。
Cad =
Had=
式中:
Cad -空气干燥煤样中碳的质量分数,单位为百分数(%);
H ad -空气干燥煤样中氢的质量分数,单位为百分数(%);
m-空气干燥煤样质量,单位为克(g);
m1——吸收二氧化碳U形管的增量,单位为克(g);
m2——电量积分器显示的氢值,单位为毫克(mg);
m3 -电量积分器显示的氢空白值,单位为毫克(mg);
0.2729-将二氧化碳折算成碳的因数;
0.1119-将水折算成氢的因数;
Madd-空气干燥煤样水分(按GB/T 212测定),单位为百分数(%)。
当需要测定有机碳时,按公式计算有机碳的质量分数。
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C0,ad -空气干燥煤样中有机碳含量,单位为百分数(%);
(co2)ad -空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数(按GB/T 218测定),单位为百分数(%)。